建设工程施工管理煅烧工艺对溶胶凝胶制备微球形氧化铝的影响
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摘要：以工业级拟薄水铝石为原料，采用溶胶凝胶及喷雾造粒技术制备球形氧化铝粉料，将粉料置于马弗炉中，分别在不同温度下煅烧，采用SEM观察获得粉体的微观形貌，XRD分析了不同煅烧温度粉体的相组成，马尔文激光粒度仪测定粉体的粒度组成，集成表面粗糙度仪测定被抛光工件的表面粗糙度.结果表明：经喷雾造粒和煅烧后制得的粉料外形为球体;煅烧温度逐步提高时，其物相的变化规律由γAl2O3转变为θAl2O3，再转变为αAl2O3相;煅烧温度过高时，将造成粉料颗粒间相互粘结，适当延长保温时间会促使粒子沿着致密区长大.并且，结晶度较好、粒度分布均匀的粉料抛光性能较好.
关键词：溶胶凝胶,工艺喷雾造粒,微观形貌,物相,抛光性
氧化铝是一种重要的工业材料，有着非常广泛的用途.作为磨削和研磨材料，即通常所谓的刚玉磨料时，其具有高硬度和易于制备等特点.刚玉磨料产品的传统生产方法是用电能加热电弧内的氧化铝粉末使之熔化，并最终全部转变成高温相氧化铝熔块(αAl2O3相)，熔块冷却后再经破碎和筛分等工艺，得到不同颗粒直径的刚玉磨料.用这种方法制备的磨料晶粒粗大，硬度较高，易产生微裂纹，磨削时，磨粒破碎易从磨具上脱落，因此作为磨削和抛光材料还有些不足之处\ [1-2\].随着科学技术的进步，新材料和难以加工材料的不断涌现，对磨削加工精度、加工效率和加工能力都提出了新的挑战.
20世纪80 年代中期，美国Norton公司研发出了主要用于研磨和抛光的，采用溶胶凝胶法(solgel)制备的新型刚玉磨料(sg磨料).sg磨料具有韧性、自锐性、耐磨性好和加工精度高及使用寿命长等特点\[3\]，磨削和抛光性能远远优于普通电熔刚玉磨料，价格则远低于金刚石和立方氮化硼(CBN)磨料，因而在诸多高端加工领域显示出良好的应用前景，近年来引起了国内外广泛的关注.
目前陶瓷刚玉磨料制备工艺大多是：溶胶凝胶、破碎、烧结.本实验是将制得的铝溶胶在凝胶前喷雾造粒，再将喷雾造粒后的粉料煅烧.避免了以往破碎过程中球磨介质的混入，并且制得的粉料形状较为规则.与以往研究者大多采用高纯硝酸铝或铝酸盐制备溶胶不同，本实验采用工业级拟薄水铝石作为原料制备溶胶，成本较低.本文制备的球形氧化铝具有较好的球形度，用于抛光研磨料时，可减少对工件表面的划伤，提高工件表面质量.
1实验
1.1原料
工业级拟薄水铝石;硝酸：分析纯; 去离子水：自制.
1.2实验过程
将拟薄水铝石和去离子水按照质量比20∶80的比例混合，机械搅拌均匀制成悬浮液.加热悬浮液到60 ℃时保温，机械搅拌的同时向其滴加质量浓度为10%的HNO3溶液，使悬浮液形成溶胶，然后通过型号为WPG220的喷雾干燥器，在喷雾气体压力为0.3 MPa，干燥器内温度为220±5 ℃时喷雾造粒;造粒获得的粉料干燥后置于马弗炉中，分别在不同的最高煅烧温度或不同保温时间下煅烧，从而制得所需的试样粉料.
1.3材料表征
用D5000型X射线衍射仪(XRD)分析了试样粉料经不同温度煅烧后的物相组成，用JSM6700F场发射扫描电子显微镜(SEM)观察了试样粉料在不同最高煅烧温度及不同保温时间条件下的微观形貌，采用马尔文激光粒度仪(mastersize，2000)测定试样粉料经不同温度煅烧后的粒度分布情况.用JB4C型集成表面粗糙度仪测定经不同温度煅烧后粉料的抛光性能.
2结果和讨论
2.1试样的物相分析
从图1可以看出，随着煅烧温度的升高，试样的衍射峰变得更尖锐.在850 ℃和900 ℃煅烧时\[4-5\]，试样的主晶相是γAl2O3，随着温度的升高，γAl2O3相的衍射峰增强，表明γAl2O3晶形趋于完整;当煅烧温度为1 000 ℃时，γAl2O3相开始向θAl2O3相转变，煅烧温度达到1 100 ℃时，θAl2O3相已全部转化为αAl2O3相;当煅烧温度为1200 ℃时，其衍射峰变得更尖锐，说明较1 100 ℃时，αAl2O3相晶体发展得更完整.由此可知，随着煅烧温度的升高，粉料物相变化规律为：γAl2O3―θAl2O3―αAl2O3.
2.2试样形貌观察
2.2.1煅烧温度对球形氧化铝微观形貌的影响
从图中可以看出，经喷雾造粒及煅烧后制得的氧化铝大多为规则的球形.当煅烧温度为1 000 ℃时(图2(a))，试样分散性较好.当煅烧温度为1 100 ℃(图2(b))，粉料之间发生少许粘结，煅烧温度提高到1 200 ℃(图2(c))时，较多球形磨料相互粘结在一起，形成较大的颗粒.这是因为颗粒间的粘结一般是通过其表层原子的扩散来完成物质迁移的过程\[8\].在煅烧温度低时，粉料内质点的扩散仅发生在晶格内部，因此粉料在1 000 ℃煅烧时颗粒间几乎无粘结的现象.随着煅烧温度的升高，粉料内质点的扩散将不仅限于晶格内，而且可以扩散到晶格表面，甚至扩散到与之相邻的晶格内，最后发展到在颗粒互相接触点或接触面上扩散，甚至在颗粒间形成连接颈.煅烧温度提高，在颗粒接触面上，空位浓度提高，原子与空位交换位置，不断向接触面迁移，使颈长大，颗粒间的接触面增加，粘结力增强，从而颗粒间相互粘结在一起形成较大的二次颗粒.
2.2.2保温时间对球形氧化铝微观形貌的影响
图3为喷雾造粒后的粉料在最高煅烧温度为1 100 ℃，保温时间不同时试样的SEM照片.
(a)60 min(b)120 min (c)180 min
从图可以看出，当保温时间为60 min时(图3(a))，粉料为较规则的球体，并且分散性较好;当保温时间为120 min时(图3(b))，有些尺寸很小球形粉料与尺寸较大的球形粉料粘结在一起;当保温时间为180 min时(图3(c))，磨料变为外形较不规则，且粘结在一起形成团聚体.Zener\[9，13\]曾假定在三维情况下，新相为球体，X为粒子的半径，只考虑尺寸大小，X与时间t的关系如公式所示： X=aλ(Dt)1/2，其中：D为扩散系数，t为时间，单位为min.因为当煅烧温度一定时，质点之间的扩散会存在一个动态平衡，即扩散系数D恒定.此时，颗粒尺寸只与烧结时间t有关，即保温时间越长，粒子的尺寸越大，但煅烧时的保温时间超过一定值时，球形粒子的大小不再遵循Zener公式规则.因为粒子在长大“粗化”阶段，当新相成分与母相成分相同时，新相晶体的长大动力学主要由界面能决定\[10-11\].随着煅烧时间的延长，新相粒子为了降低其界面能，会改变自身的形状及大小，从而加速了粒子在长大初期晶界的消失和晶粒的合并.当粒子的尺寸长大到一定程度时，延长保温时间会促使粒子沿着粉料致密区的方向长大，直至与该区的粉料粘结. \[5\]徐兵，赵惠忠，贺中央.前驱体喷雾干燥法制备氧化铝超细粉体\[J\].应用化学，2010，27(8)：984-986.
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